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氣相色譜的幾種進(jìn)樣方式

更新時間:2015-07-24      點擊次數(shù):8206
 氣相色譜分析中,要求液體樣品的進(jìn)樣量較少,而且進(jìn)樣需要準(zhǔn)確、快速,并有較高的重現(xiàn)性。但在日常的氣相色譜分析中,特別是對于毛細(xì)管氣相色譜來說,液體樣品的進(jìn)樣常會有一些問題產(chǎn)生。只有使用、可靠的進(jìn)樣系統(tǒng)才能解決這些問題。通常使用的液態(tài)樣品進(jìn)樣技術(shù)有四種:分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、柱頭進(jìn)樣、程序升溫進(jìn)樣。下面將主要介紹這幾種進(jìn)樣方式在分析液態(tài)樣品中的應(yīng)用。

 

 

1、分流進(jìn)樣

 

分流進(jìn)樣,先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜,進(jìn)行分析。分流有兩個目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱,不適合樣品中痕量組分的分析。當(dāng)使用火焰離子化檢測器(FID)時,分析的檢測限約為50pm(w/)。在進(jìn)樣過程中,進(jìn)樣針將樣品注入加熱室時,部分揮發(fā)性組分會損失掉,所以這種進(jìn)樣方式的分析重現(xiàn)性不高。分流模式進(jìn)樣適合分析揮發(fā)性物質(zhì),在定量分析時待測化合物的沸點要求低于 n-C20的沸點。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。因為在加熱室中常會發(fā)生待測物質(zhì)的分解反應(yīng),尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端,但是由于它操作簡便、適應(yīng)性強,仍然是分析工作中zui常使用的進(jìn)樣方式之一。

 

2、不分流進(jìn)樣

 

不分流式進(jìn)樣和分流式進(jìn)樣需要的設(shè)備相似。樣品在導(dǎo)入加熱的襯管后迅速蒸發(fā),這時關(guān)閉分流管將樣品導(dǎo)入色譜柱中。在20-60秒后開啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測組分在較低的柱溫下由于溶劑效應(yīng)在色譜柱頂端再次富集,使樣品以較窄的帶寬進(jìn)行分離。理想的再富集是溶質(zhì)組分在色譜柱入口形成一層液膜。這種效果可以通過使用弱極性溶液作為溶劑來實現(xiàn)。對于極性較強的溶劑如甲醇,只能小體積進(jìn)樣(<2μl)。如果進(jìn)樣體積較大,樣品的峰形就會失真。類似的情況在分流進(jìn)樣模式中也會發(fā)生。因為樣品需要在加熱室中放置更長的時間,所以不分流進(jìn)樣模式的熱分解效應(yīng)比分流進(jìn)樣模式更明顯。與分流進(jìn)樣模式相比不分流進(jìn)樣更適于用對痕量組分的分析。

 

3、柱頭進(jìn)樣

 

柱頭進(jìn)樣是將液體樣品在不加熱的狀態(tài)下直接注入毛細(xì)管色譜柱內(nèi),中間不經(jīng)過蒸發(fā)過程。在程序升溫的過程中溶質(zhì)的蒸汽壓不斷升高,這時開始分析。由于初始溫度低于溶劑的沸點,避免了熱歧視效應(yīng)。對于揮發(fā)性組分,柱頭進(jìn)樣方式和不分流進(jìn)樣方式都采用溶劑效應(yīng)對溶質(zhì)實現(xiàn)再富集。通過在柱頭連接一段短的攔截預(yù)柱避免了色譜柱溢流造成的液體樣品譜帶展寬。柱頭進(jìn)樣能將分析樣品全部導(dǎo)入色譜柱中,這種技術(shù)適合于檢測樣品中的痕量組分和熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。柱頭進(jìn)樣的種特性明顯優(yōu)于分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣方式。盡管柱頭進(jìn)樣有如此多的優(yōu)點但是由于技術(shù)和操作的特殊性這種進(jìn)樣方式還不能廣泛應(yīng)用于日常的分析工作中。

 

4、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣和柱頭進(jìn)樣三種進(jìn)樣方式的比較

 

選擇合適的進(jìn)樣方式需要考慮樣品中待測組分的含量,樣品各組分的沸點和熱穩(wěn)定性,待測組分的性質(zhì)。zui后需要考慮進(jìn)樣方式的實用性。圖1給出了三種進(jìn)樣方式的幾種應(yīng)用。但是在特殊樣品的分析中單使用一種進(jìn)樣方式不能滿足分析的需要。樣品中待測物質(zhì)的含量是選擇進(jìn)樣方式的主要影響因素。在含量較高時(>50pm,F(xiàn)ID),可以應(yīng)用熱分流進(jìn)樣方式,或是將樣品稀釋后應(yīng)用不分流進(jìn)樣方式或是冷柱頭進(jìn)樣方式進(jìn)樣。當(dāng)樣品中待測組分含量在0.5-0pm 間,就需要應(yīng)用熱不分流進(jìn)樣或者冷柱頭進(jìn)樣方式。對于這種樣品分流進(jìn)樣只適用于應(yīng)用在預(yù)處理階段。另一個需要考慮的因素是溶劑的極性。當(dāng)大體積的極性溶劑導(dǎo)入非極性或是中等極性的色譜柱內(nèi)時,會造成色譜柱的溢流從而產(chǎn)生畸形峰。從圖1中可以看出應(yīng)用以上的三種進(jìn)樣方式不能對含量較低的樣品進(jìn)行檢測,而且強極性溶劑的大體積進(jìn)樣用以上的三種進(jìn)樣方式也不適合。但是程序升溫蒸發(fā)(PTV)進(jìn)樣能夠成功的解決以上問題

。

5、程序升溫蒸發(fā)進(jìn)樣方式(PTV)

 

PTV 進(jìn)樣方式結(jié)合了傳統(tǒng)的分流/不分流進(jìn)樣技術(shù),并增加了溫控系統(tǒng)。它能實現(xiàn)熱分流/不分流進(jìn)樣,冷分流/不分流進(jìn)樣,冷柱頭進(jìn)樣。冷進(jìn)樣和溫度控制蒸發(fā)技術(shù)的聯(lián)用克服了傳統(tǒng)的熱進(jìn)樣技術(shù)的缺點。在冷進(jìn)樣模式中,在沒有熱歧視效應(yīng)狀態(tài)下液態(tài)樣品被導(dǎo)入色譜柱。除此之外,PTV 的應(yīng)用也減少了熱分解反應(yīng)的發(fā)生幾率。除了上述的五種進(jìn)樣方式外,PTV 系統(tǒng)還可以實現(xiàn)大體積進(jìn)樣。這種進(jìn)樣方式也稱作溶劑排除進(jìn)樣。大體積進(jìn)樣模式是在一定樣品導(dǎo)入速度下將大體積的樣品注入襯管,溶劑通過分流管排出,此時溶質(zhì)被富集和捕集,然后關(guān)閉分流閥,加熱樣品襯管。這種進(jìn)樣方式可以將250ml 的樣品導(dǎo)入320m 的毛細(xì)管色譜柱中。大體積進(jìn)樣模式也適用于極性溶劑的進(jìn)樣。在樣品進(jìn)入毛細(xì)管色譜柱前溶劑被排出,所以進(jìn)樣極性溶劑不會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。

 

6、結(jié)論

 

PTV 進(jìn)樣裝置是多功能的樣品導(dǎo)入裝置,它有六種不同的進(jìn)樣方式可供選擇。常用的進(jìn)樣技術(shù)不適合分析的樣品,如待測組分含量較少和極性溶劑溶解的樣品,PTV 系統(tǒng)都能進(jìn)行分析。

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